高純氣分析氣相色譜儀能夠準(zhǔn)確分離并檢測(cè)復(fù)雜樣品中的微量雜質(zhì),甚至達(dá)到百萬(wàn)分之一的濃度水平。適用于痕量分析,尤其適合高純氣體中低含量雜質(zhì)的測(cè)定;可分析有機(jī)化合物、無(wú)機(jī)物質(zhì)、氣體及液體等多種形態(tài)的樣品,涵蓋化學(xué)制品生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、藥物研發(fā)等多個(gè)領(lǐng)域,靈活性強(qiáng)且適應(yīng)性廣;支持自動(dòng)化操作流程,從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理全程可控,提升實(shí)驗(yàn)效率和結(jié)果的重復(fù)性,減少人為誤差;通過(guò)搭配不同類型的檢測(cè)器或特殊色譜柱,可實(shí)現(xiàn)對(duì)特定目標(biāo)物的選擇性富集與定向分析,進(jìn)一步增強(qiáng)方法的開(kāi)發(fā)潛力和應(yīng)用深度。
高純氣分析氣相色譜儀的測(cè)定步驟:
1.儀器準(zhǔn)備與設(shè)置
-檢查狀態(tài):確保儀器處于正常工作狀態(tài),包括電源、各部件連接是否正常等。同時(shí)檢查載氣(如氦氣、氮?dú)獾?、輔助氣體的供應(yīng)情況以及壓力是否穩(wěn)定達(dá)標(biāo)。
-參數(shù)設(shè)定:根據(jù)待測(cè)樣品的性質(zhì)和分析需求,合理設(shè)置色譜柱溫度、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度等關(guān)鍵參數(shù)。例如,對(duì)于不同沸點(diǎn)的組分分離,可能需要不同的柱溫程序升溫模式。
2.樣品處理與進(jìn)樣
-樣品采集:使用專用的采樣工具采集具有代表性的高純氣樣品,注意避免外界污染。若樣品濃度過(guò)高或過(guò)低,可能需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尰驖饪s處理,以保證在儀器檢測(cè)范圍內(nèi)獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。
-進(jìn)樣操作:采用合適的進(jìn)樣方式將處理好的樣品引入色譜系統(tǒng)。常見(jiàn)的進(jìn)樣方式有手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣兩種,無(wú)論哪種方式都要確保進(jìn)樣的重復(fù)性和準(zhǔn)確性,減少人為誤差。
3.分離與檢測(cè)
-色譜柱分離:載氣攜帶樣品進(jìn)入色譜柱后,由于色譜柱中的固定相對(duì)不同組分具有不同的吸附能力或分配系數(shù),使得各組分在柱內(nèi)的移動(dòng)速度產(chǎn)生差異,從而實(shí)現(xiàn)分離。一般來(lái)說(shuō),性質(zhì)相似的組分先流出,性質(zhì)差異較大的后流出。
-檢測(cè)器響應(yīng):分離后的組分依次通過(guò)檢測(cè)器,檢測(cè)器將組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。不同類型的檢測(cè)器對(duì)不同物質(zhì)有不同的靈敏度和選擇性,如熱導(dǎo)檢測(cè)器適用于無(wú)機(jī)氣體和小分子有機(jī)物的分析,而氫火焰離子化檢測(cè)器則常用于有機(jī)化合物的檢測(cè)。
4.數(shù)據(jù)處理與分析
-采集信號(hào):利用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄檢測(cè)器產(chǎn)生的電信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線,即色譜圖。色譜圖中每個(gè)峰代表一種組分,峰面積或峰高與該組分的含量成正比。
-定量計(jì)算:根據(jù)已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線或者校正因子,對(duì)樣品中各組分進(jìn)行定量分析。可以通過(guò)軟件自動(dòng)積分計(jì)算峰面積,并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線得出各組分的具體含量。